DSC(Differential Scanning Calorimeter) 이론 및 원리

DSC는 sample과 reference furnace에 공급된 보상 에너지로부터 얻은 온도, 열량 변화 data로부터 시료의 물리적, 화학적 성질을 알 수 있다. 이때 피크의 위치, 모양, 개수 등으로부터 정량적인 정보들을 얻을 수 있으며 피크의 면적으로부터 열량 변화의 정량적인 정보를 얻을 수 있다. 특히 시료가 고분자 물질인 경우에는 매우 중요한 정보들을 얻기에 유용하다. 이와 같은 DSC thermogram으로부터 유리전이 온도(glass transition temperature : Tg), 냉결정화 온도(cold crystallization temperature : Tcc) , 녹는 온도(melting temperature : Tm), 결정화 온도(crystallization temperature : Tc), 등의 것들 외에도 결정화 시간, 순도, 산화, 분해 등에 관련된 정보를 얻을 수 있고 이를 통해 알고자 하는 고분자의 열적 특성을 알 수 있다.

고분자 재료나 금속 재료와 같은 물질이 녹거나 하나의 형태에서 다른 형태로 전이하는 물리적 상태의 변화가 일어날 때, 혹은 화학적으로 반응이 일어날 때에는 항상 열이 흡수되거나 방출된다. 열분석이란 일정 조건하에서 온도에 따른 시료의 무게 변화, 엔탈피나 열용량의 변화와 같은 물리적, 화학적 특성의 변화를 측정하는 분석 방법으로 이 변화를 온도 또는 시간의 함수로 기록하는 것을 말한다.
열분석법에는 측정 파라미터에 따라 DSC(differential scanning calorimeter), TGA (thermogravimetric analysis), TMA(thermomechanical analysis), DTA(Differential thermal analysis)로 나눌 수 있다.

- DSC : sample과 reference의 온도를 변화시키면서 energy 입력차를 온도의
함수로서 측정
- TGA : sample의 온도를 변화시키면서 그 sample의 질량 변화를 온도의 함수로서 측정
- TMA : sample의 온도를 변화시키면서 load를 가해 그 sample의 dimension의 변화를
온도의 함수로서 측정
- DTA : sample과 reference의 온도를 변화시키면서 그 sample과 reference간의 온도차를 온도의 함수로서 측정

여기서는 열분석 방법 중 DSC 기기에 관해 설명하려 한다.
고분자는 분자사슬중의 어느 길이(segment)를 단위로 보며 이러한 segment의 회전에 의한 열운동을 micro-Brownian motion이라 한다. 이러한 열운동이 일어나기 시작하는 온도가 유리전이 온도(glass transition temperature)로 2차 전이 온도(second order transition temperature)라고도 불리며 고분자 물질의 특징이다. 고분자는 비결정성 고분자를 제외하고는 어떤 정해진 온도에서 녹아 용융상태가 된다. 이온도를 녹는점 혹은 녹는 온도라 하는데 결정 전체가 녹아 용융상태로 되어 버리는 동안 주어진 열은 용융잠열로 물질에 흡수된다. 결정성 고분자의 경우 가장 마지막의 결정이 완전히 흩어질 때의 온도인 융점(melting point)을 갖는다.
결정성 고분자인 경우 결정이 형성되는 속도가 최고일 때의 온도를 결정화 온도(crystalline temperature)라고 한다.
고분자 물질은 결정화 온도(Tc), 녹는 온도(Tm) 및 유리전이 온도(Tg)를 나타내며 분해를 하게 된다. 따라서 온도변화에 따르는 열에너지 변화를 측정할 수 있는 DSC는 고분자 물질 연구에 많이 이용되고 있다. 특히 고분자 물질은 다른 물질에 비해 대체로 낮은 온도와 좁은 온도범위 내에서 물리적 성질의 변화가 나타난다. DSC는 온도변화에 대한 물질의 상태를 매우 빠르게, 그리고 높은 정밀도를 가지고 해석할 수 있어서 물질의 물성연구에 가장 먼저 사용된다.